糧食中粗纖維素的測定
本測定方法適用于商品糧食中粗纖維素的測定。
1.試劑與配制
①乙醇（95%）。
②乙醚。
③石蕊試紙。
④酸洗石棉：先用1.25%堿液洗至中性，再用乙醇和乙醚先后洗三次，待乙醚揮發凈后備用。
⑤硫酸溶液（1.25%）：量取相對密度為1.84的濃硫酸3.5mL，置于500mL水中，經標定后，調至準確濃度。
⑥氫氧化鈉溶液（1.25%）：稱取7g氫氧化鈉置于500mL水中，經標定后，調至準確濃度。
2.儀器和用具
①粗纖維測定儀。
②古氏坩堝（30mL）（用石棉網鋪墊后，在600℃溫度下灼燒30min）。
③玻璃棉吸濾管（直徑1cm）。
④吸濾瓶。
⑤抽氣泵。
⑥量筒：250mL。
⑦平底燒瓶：500mL。
⑧容量瓶：500mL。
⑨移液管：5mL。
⑩萬用電爐、馬弗爐（或者箱式電阻爐）。
?電熱恒溫箱。
?備有變色硅膠的干燥器。
?冷凝管等。
3.操作步驟
（1）稱取試樣
稱取粉碎試樣2～3g，倒入500mL燒杯中。如試樣中脂肪含量較高時，可用抽提脂肪后的殘渣作試樣，或將試樣的脂肪用乙醚抽提出去。
（2）酸液處理
向裝有試樣的燒杯中加入事先在回流裝置下煮沸的硫酸溶液（1.25%）200mL，外記燒杯中的液面高度，蓋上表面皿，置于電爐上，在1min內煮沸，再繼續慢慢煮沸30min。在煮沸過程中，要加沸水保持液面高度，經常轉動燒杯，到時離開熱源待沉淀下降后，用玻璃棉抽濾管吸去上層清液，吸凈后立即加入100～150mL沸水洗滌沉淀，再吸去清液，用沸水如此洗滌至沉淀，用石蕊試紙試驗呈中性為止。
（3）堿液處理
將抽濾管中的玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流裝置下煮沸的氫氧化鈉溶液（1.25%）200mL，按照酸處理法加熱微沸30min，取下燒杯，使沉淀下降后，趁熱用已恒重的古氏坩堝抽濾，用沸水將沉淀洗至中性，無損失地轉入坩堝中。
（4）乙醇和乙醚處理
沉淀先用熱至50～60℃的乙醇20～30mL，分3～4次洗滌，然后用乙醚20～30mL，分3～4次洗滌，最后抽凈乙醚。
（5）烘干和灼燒
古氏坩堝和沉淀，先在105℃烘至恒重，然后送入600℃馬弗爐（或者箱式電阻爐）中灼燒30min，取出冷卻，稱重，灼燒至恒重為止。
4.結果計算
粗纖維素干基含量按式（2-8）計算：
（2-8）
式中 X——粗纖維素干基含量，%；
m1——坩堝及沉淀烘干后的質量，g；
m2——坩堝及沉淀灼燒后的質量，g；
m——試樣質量，g；
w——水分含量，%。
兩次試驗測定結果允差不超過平均值的1%，取其算術平均值作為測定結果，保留到小數點后一位。
